destilace - TL
19. 12. 2012
Laboratorní práce č…
Destilace – Teoretický list
Destilace je metoda, která využívá k oddělení složek rozdílné teploty varu. Je často používanou metodou v laboratoři i průmyslu. Využívá se například k oddělení jednotlivých složek ropy, výrobě alkoholických nápojů, léčiv, v potravinářské výrobě…
Destilace se využívá převážně k oddělení homogenních směsí – roztoků.
V naší laboratorní práci se pokusíte oddestilovat ethanol (líh) ze směsi voda – ethanol – modrá skalice.
Pomůcky, které byste mohli potřebovat:
chladič, svorky, držáky na chladiče, držáky, teploměr, frakční baňka, hadičky, keramická síťka, stojany, varné kamínky, odměrný válec, zátky, alonž, kádinky, kahan
Pracovní postup:
1. Sestavíme destilační aparaturu. Na železný kruh připevněný ke stojanu položíme keramickou síťku. Na ni umístíme frakční baňku a také ji držákem a svorkou připevníme ke stojanu. Potom připevníme k odvodní trubici zátkou chladič, jehož sklon upravíme podle sklonu odvodní trubice. Měly by být v jedné přímce. Chladič připojíme chladičovým držákem k dalšímu stojanu. Na konec chladiče připevníme přes zátku alonž a přistavíme pod ni kádinku (baňku).
2. Od chladiče vedeme 2 hadičky – spodní zapojujeme na vodní kohoutek a vrchní do odpadu. Voda musí v chladiči proudit proti směru par. Provedeme zkoušku průběhu vody chladičem, abychom zjistili, zda nedochází k netěsnostem.
3. Zkontrolujeme utěsnění celé aparatury. Její jednotlivé části nesmí být namáhány ohybem. Skleněné trubice, procházející vrtanými zátkami, musí vždy přesahovat alespoň 2 cm přes ústí otvoru v zátce, aby destilát nepřicházel do styku se zátkou a neznečišťoval se.
4. V odměrném válci odměříme 50 cm3 směsi určené k destilaci, potom nalijeme do frakční baňky nálevkou s dlouhým stonkem, aby se nepotřísnilo hrdlo baňky. Do kapaliny přidáme několik varných tělísek (např. keramických střípků), aby se zabránilo utajenému varu.
5. Do hrdla frakční baňky zasuneme zátku s teploměrem tak, aby dosahoval k odvodní trubici, pustíme vodu.
6. Zapálíme kahan pod síťkou.
7. Během zahřívání zaznamenáváme každou minutu teplotu a zapisujeme ji do tabulky. Když oddestilujeme první frakci (poznáme to tak, že ustane var a začne růst teplota směsi), postavíme pod alonž novou čistou baňku a jímáme další frakci.
8. Destilaci přerušíme dříve, než oddestiluje všechna voda, nejdříve však 5 minut po dosažení 100 °C. Výše vroucí frakce zbude ve frakční baňce.
9. Po vychladnutí aparaturu rozebereme a baňky vymyjeme.
10. V odměrném válci změříme objem oddestilovaného ethanolu a vody.
11. Sestavíme graf závislosti teploty na čase na milimetrový papír.
12. Vypočítáme praktický výtěžek v %.
13. Zpracujeme laboratorní protokol. Protokol zapíšeme do sešitu. Bude obsahovat: datum provedení, téma, úkoly, stručný postup v bodech, nákres aparatury, tabulku naměřených hodnot, zápis a výpočet výtěžku, závěr.
Nákres aparatury:
Výpočet praktického výtěžku:
100 % ............................................. původní objem směsi
x % ................................... ...... objem vydestilovaného ethanolu
x = ?
Graf závislosti teploty na čase:
Pravidla tvorby grafů:
· do mm papíru píšeme pouze tužkou
· každý graf musí mít nadpis vpravo nahoře
· jak zjistíme, na kterou osu máme co zapisovat: to první v zadání, na vodorovnou osu to druhé v zadání (př. závislost teploty na čase - teplota první v zadání → svislá osa,
čas - to druhé v zadání → vodorovná osa)
· časová osa je vždy vodorovná
· správné označení os: označení veličiny/jednotka, ve které se měřilo
· žádné pomocné čáry do mm papíru nepatří, vyznačujeme pouze body, a to křížkem
· výsledná křivka musí být plynulá, nesmí být „rohatá“, nemusí také nutně spojovat všechny body, prokládáme ji mezi nimi
· v případě, že tvoříme grafů více, očíslujeme je a jejich názvy s čísly uvedeme do protokolu
· u označení každého čísla na vodorovné ose musí být svislá čárka, na svislé ose vodorovná čárka